27 июня 2016

Как устанавливают срок годности косметики и условия хранения

Как устанавливают срок годности косметики и условия хранения

Итак, с течением времени свойства косметического продукта могут меняться под воздействием микроорганизмов, окисления, УФ-излучения, химических взаимодействий между компонентами. Создание стабильного косметического средства требует всестороннего анализа и понимания информации, собранной на этапе составления рецептуры и исследования полученного состава. Оценка поведения продукта во времени – важный этап разработки, длительный и затратный, но необходимый: ведь производитель обязан определить срок годности средства и гарантировать стабильность и безопасность своей продукции в течение всего этого срока, а также определить условия, в которых это может быть гарантировано. Если в рецептуре использована давно отработанная и изученная база (так называемое «шасси»), сроки тестирования можно несколько сократить, но совсем отказаться от него нельзя: ведь даже давно знакомая система способна преподнести сюрпризы при внесении в нее изменений.

Конечно, самый надежный способ оценки стабильности – хранить образцы в течение всего срока годности (например, 30 месяцев) при стандартных условиях, периодически проверяя характеристики продукта. Технически это, может быть, и обоснованно, но с коммерческой точки зрения нецелесообразно, иначе продукция рискует устареть к моменту ее серийного производства. Поэтому в действительности перед запуском продукта в производство проводят ускоренные тесты, а наблюдение за поведением продукта в реальном времени продолжается все время, пока он выпускается. Таких тестов обычно несколько:

• тест на ускоренное старение (хранение образцов при повышенной температуре);

• тест   на   стрессовые   температурные   воздействия  (циклы   замораживания/размораживания   или охлаждения/нагревания);

• хранение при стандартных условиях (20 или 25 °С) или при комнатной температуре (проверка поведения продукта в реальных условиях);

• тест на провокационное заражение (challenge test), позволяющий оценить способность выбранной системы консервантов защищать продукт от микробиологической порчи;

• проверка фотостабильности;

• проверка совместимости с упаковкой.

Принцип ускоренного старения для оценки стабильности и срока годности продукции позаимствован у фармацевтической промышленности. Методология тестирования основана на хранении образцов при повышенной температуре: согласно правилу Вант-Гоффа, скорость реакций первого порядка увеличивается в 2-4 раза при повышении температуры на 10 °С, да и микроорганизмы с повышением температуры ведут себя активнее. Это позволяет быстрее выявить проблемы, которые могут возникнуть при хранении средства в обычных условиях. Кроме того, тест на ускоренное старение применяется и для прогнозирования срока годности. Например, считается, что эмульсия, стабильная при 40 °С в течение шести месяцев, либо трех месяцев при 45 °С, может храниться два года в стандартных условиях.

Ускоренное старение проводят при различных температурах – 37, 40 или 45 °С, иногда даже выше. Точные значения температуры и продолжительность теста различаются в зависимости от целей тестирования и этапов разработки продукта. Например, тесты на ускоренное старение при 50 °С следует проводить только в том случае, если продукция предназначена для продажи в очень жарком климате: в любом другом случае при этой температуре в средстве будут происходить изменения, которые никогда не будут иметь место в реальности.  Обычная продолжительность теста – несколько месяцев (от двух до шести). Через определенные промежутки времени образцы проверяют по определенным показателям и сравнивают с показателями в начале теста и с данными для образцов контрольной группы. Образцы контрольной группы хранят при 4 °С (плюс-минус два градуса): при такой температуре физико-химические и микробиологические процессы, хоть и не прекращаются совсем, но протекают достаточно медленно. Длительность хранения контрольных образцов должна совпадать с длительностью хранения образцов в самом продолжительном тесте; при этом очень важно поддерживать стабильную температуру хранения.

При проведении тестирования на ускоренное старение нужно понимать, что результаты не всегда могут быть с абсолютной достоверностью экстраполированы на поведение продукта в обычных условиях. Например, стабильность некоторых ингредиентов, как уже говорилось выше, снижается с ростом температуры. Если продукт содержит углеводы, то при высокой температуре можно ожидать протекания реакций карамелизации или гликозилирования, чего в обычных условиях происходить не будет. Тем не менее, ускоренное старение дает ценные данные, позволяющие определить неприемлемые условия хранения, а также отсечь заведомо неудачные составы, демонстрирующие нестабильность. Так, продукт, нестабильный при очень высокой температуре, не обязательно будет нестабилен в реальных условиях использования. Но, с другой стороны, если средство оказалось стабильным в тесте на ускоренное старение, оно будет стабильным и при обычных условиях.

Если планируется поставлять продукцию в разные климатические зоны, при планировании испытаний полезно учитывать климатические данные для разных географических регионов. Считается, что тесты следует проводить при средней максимальной кинетической температуре и средней максимальной влажности. Влажность моделируют либо путем хранения косметики в климатической камере, что может позволить себе не каждый производитель, либо хранением в закрытом контейнере, атмосфера которого находится в равновесии с насыщенным раствором определенной соли. Например, насыщенный раствор нитрата калия при 40 °С обеспечит относительную влажность в закрытой емкости 88%, хлорида натрия – 75%, а хлорида магния – всего 32%.

Тест на провокационное заражение (challenge test) также служит ценным инструментом прогнозирования срока годности продукции. Суть теста состоит в том, что испытываемые образцы заражают определенными штаммами микроорганизмов, а через определенные промежутки времени (например, через 6 часов, 24 часа, 7 дней, 14 дней, 21 день и 28 дней) отбирают аликвоты, делают посев и подсчитывают образующиеся колонии. Количество КОЕ/мл на определенном этапе теста указывает на способность системы консервантов справиться с заражением. Обычно это выражается посредством величины десятикратного сокращения D – времени, необходимого для уменьшения популяции тестовых микроорганизмов в десять раз. Например, для неадаптированных грамотрицательных бактерий значение D должно быть около 30 часов. Это означает, что, если консервант не сможет справиться с внесенным заражением за первые 30 часов, то микроорганизмы в продукте будут продолжать существовать и размножаться.

Для оценки адекватности и пригодности системы консервантов тесты на провокационное заражение проводят как с образцами, хранящимися при обычных условиях, так и с образцами из группы ускоренного старения: это покажет, насколько консерванты способны защищать продукт в ходе хранения. Однако при работе с образцами после ускоренного старения нужно также принимать во внимание термостабильность консерванта. Например, имидазолидинилмочевина чувствительна к повышенным температурам, и такие тесты могут привести к неверным результатам. Еще один пример такого рода – альтернативная система защиты косметики от микробного заражения на основе ферментов лактопероксидазы и глюкозоксидазы. С ростом температуры активность ферментов вполне может снизиться, а при определенной температуре они могут инактивироваться полностью и необратимо. Система на базе лактопероксидазы и глюкозоксидазы сохраняет активность после хранения при 35 °С в течение 24 недель, но при более высокой температуре активность утрачивается. Это означает, во-первых, что для косметики, в которой использована данная система, температура тестов на ускоренное старение и температура хранения образцов при проведении нагрузочных микробиологических тестов не должна превышать 35 °С, а условия хранения должны учитывать этот нюанс, и в ходе испытаний на стабильность проверка активности ферментов обязательна. 

Полезной практикой является также оценка микробной чистоты образцов продукции, бывших в использовании (например, после тестирования потребительских характеристик), в сравнении с контрольными, ранее не вскрывавшимися. Если общее количество аэробных микроорганизмов в бывшем в употреблении образце ниже 10 КОЕ/г, и система консервантов по-прежнему эффективна, рецептура считается защищенной в условиях использования. Такие тесты дают ценную информацию и для определения срока годности продукта после вскрытия.

Необходимо учитывать и тот факт, что консерванты могут адсорбироваться и на поверхностях упаковки, контактирующих с продуктом. Например, известно, что парабены, бензойная, сорбиновая и салициловая кислоты адсорбируются полиэтиленом. Поэтому очень важно проводить испытания стабильности косметики и эффективности системы консервантов именно в той упаковке, в которой продукцию планируется продавать.

Температурные циклы дают важную информацию по стабильности рецептуры, но ничего не говорят о сроке годности. Обычно проводят пять циклов замораживания/размораживания (от -10 °С до комнатной температуры в течение 24 или 48 часов). Иногда образцы оцениваются на стабильность при перепадах положительных температур: для этого их помещают в специальную камеру, в которой температура меняется от 4 до 45 °С каждые 48 часов в течение месяца.

Оценку совместимости продукта с упаковкой в идеале, конечно, следует проводить именно в той упаковке, в которой он будет продаваться. Однако, если это невозможно, тестирование проводят в упаковке, максимально приближенной к выбранной. Контрольные образцы для такого теста хранятся в упаковке из инертного материала (обычно это герметичная емкость из стекла), чтобы удостовериться, что изменения (если таковые наблюдаются) обусловлены взаимодействием продукта с упаковкой, а не присущи самой рецептуре.

Проблемы совместимости продукта с упаковкой могут приводить к проблемам с перевозкой и хранением. Плохие барьерные свойства могут приводить к улетучиванию отдушки, выцветанию, окислению в результате проникновения кислорода, потере веса при хранении и т.п. Наконец, несовместимость с упаковкой может приводить к деформации, растрескиванию, размягчению или набуханию упаковки, адсорбции ингредиентов на внутренней поверхности (в том числе и консервантов), миграции красителей и других компонентов материала упаковки в продукт. Такой тест также полезен в плане получения информации для прогнозирования срока годности.

Тест на фотостабильность можно проводить в реальных условиях (как правило, это воздействие дневного света с северной стороны в течение месяца), но в этом случае тест невозможно стандартизировать и обеспечить воспроизводимость условий. Поэтому для таких испытаний чаще используют искусственное освещение со спектром, близким к спектру солнечного света. Обычно в качестве источника света применяют дуговую лампу с угольными электродами или ксеноновую дуговую лампу, причем последняя предпочтительнее по спектральным характеристикам. Стабильность образцов оценивается через определенные промежутки времени по степени изменения цвета, а также по запаху, внешнему виду и консистенции в сравнении с контрольным образцом, хранившимся в темноте. Кроме того, некоторые производители проверяют устойчивость продукции при искусственном освещении, характерном для торговых залов.

Важность проведения всестороннего тестирования демонстрирует реальная история. Разработчик проверил очищающий крем для лица на стабильность в условиях ускоренного старения, на фотостабильность, коллоидную стабильность, совместимость с выбранной упаковкой, и продукт был выпущен на рынок. Однако спустя несколько недель после поступления в продажу начались нарекания по поводу отделения масла, и с каждым днем ситуация ухудшалась. Было ли это производственной проблемой? Нет. Просто, как выяснилось, поставки происходили зимой, крем подвергался воздействию низкой температуры и вибрации (перевозка автотранспортом), и сочетание этих факторов с высоким содержанием внутренней масляной фазы привело к синерезису. Проблему можно было бы предвидеть, если бы продукт был протестирован при помощи специального приспособления (лабораторного встряхивателя) в условиях холода и высокой температуры.

Далее: Не лучше ли хранить косметику в холодильнике?

Елена Красней, главный технолог СОАО "Парфюмерно-косметическая фабрика "Модум-наша косметика".

Разработка сайта

СОАО Парфюмерно-косметическая фабрика "Модум - наша косметика" MODUM
ул. Володько, 6/6-5 Республика Беларусь, Минск
+375 (17) 222-94-94 Производство и реализация косметической продукции и средств для ухода за полостью рта. Каталог косметики. Контрактное производство.